無甲醛阻燃全棉麵料整理

無甲醛防火Cotton織物後整理 無甲醛防火Cotton布料後整理 由於世界各國要求生產和進口的麵料品不含有毒、有汙染物質,因此,開發無甲醛的防火劑產品迫在眉睫[5-6]。 目前,天然纖維用耐久防火劑以英國Allbrigh&tWilson公司的四羥甲基氯化钅粦(THPC)和亨斯邁公司的N-羥甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺(PyrovatexCP)為代表[1-4]。但THPC在合成過程中使用了甲醛,且會產生具有致癌作用的雙氯甲醚,因而歐盟出台法規限製其使用。PyrovatexCP類以羥甲基為反應性基團和纖維交聯,同時為了提高防火效率,使織物具有足夠的磷含量和耐久性,使用時需添加含羥甲基反應基團的交聯劑,而羥甲基易分解釋放甲醛,導致生產環境和後整理後的織物上甲醛超標。

本試驗以甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷、季戊四醇為主要原材料,合成了環保型防火劑GM-1。采納防火劑GM-1、交聯劑檸檬酸/馬來酸(物質的量比為1∶1)複配酸、催化劑次亞磷酸鈉對棉織物進行防火後整理,探討了防火劑、交聯劑和催化劑用量及焙烘條件對防火效果的影響。

1　試驗 1.1　材料和儀器 織物　純棉漂白平布21tex×21tex 藥品甲基膦酸二甲酯,五氧化二磷,季戊四醇,亞磷酸三苯酯、辛酸亞錫,檸檬酸,馬來酸,次亞磷酸鈉 儀器　EHP350MM型微調水平軋車(英國ROACHES公司),YG815B型垂直法織物防火性能測試儀(南通三思機電科技有限公司),101-1型電熱恒溫鼓風幹燥箱(上海華聯環境試驗設備公司),TY800係列斷裂強度測試儀,MZ-12型全自動水洗機 1.2　防火劑合成工藝 在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏鬥和冷凝管的反應器中,加入甲基膦酸二甲酯142g,加熱至50~55℃,然後加入五氧化二磷150g,將反應溫度調至90~95℃,保溫反應3h。將反應物冷卻至50~55℃,加入亞磷酸三苯酯15g,保溫2h。繼續將反應混合物加熱至70~75℃,加入季戊四醇70g、催化劑辛酸亞錫0.2g,於75~85℃保溫反應5h,得到的產物為亮黃色透明液體。 1.3　織物防火後整理工藝 處理工藝　浸軋後整理液(二浸二軋,軋餘率100%~110%)→預烘(120℃×1.5min)→焙烘(170℃×3min) 工藝處方 防火劑GM-1/g　400 複配酸/g60 次亞磷酸鈉/g30 加去離子水至/L1 1.4　性能測試 1.4.1　燃燒性能 參照GB/T5455—1997《布料品燃燒性能試驗垂直法》測定。 1.4.2　斷裂強力 參照GB/T3932.1—1997《織物拉伸性能第1部分:斷裂強力和斷裂延伸率的測定條樣法》,測定試樣緯向5次,取平均值,按式(1)計算織物斷裂強力損失率: 式中:W0———後整理後織物的斷裂強力; W1———後整理前織物的斷裂強力。 1.4.3　耐洗性 參照AATCC124—2005《重複家庭清洗後織物的外觀》測定。 2　結果和商量 2.1　防火劑用量 防火劑用量是操縱後整理效果的一個重要因素。在其它處理條件相同的條件下,防火劑用量對純棉織物防火性能和斷裂強力的影響見表1。 由表1可知,隨著防火劑用量的增加,棉織物的防火性能提高,斷裂強力下降,損失率提高。當用量達到400g/L後,防火性能基本穩定,斷裂強力損失趨緩。由於多元羧酸和纖維素大分子上的反應基團是肯定的,當防火劑用量超過400g/L後,此時防火劑已和多元羧酸和纖維素大分子充分反應,再增加防火劑用量,防火性能的變化不再明顯。經防火後整理後,由於在纖維的基本結構單元及大分子間引入了肯定數量的交聯鍵,因此纖維各結構單元之間的活動受到肯定限製,和未處理織物相比負擔外力的情況更不均勻,引起強力下降,斷裂強力損失率增大。當交聯鍵達到肯定數量時,強力下降的幅度變小,斷裂強力損失趨緩。這是因為對純棉織物進行防火後整理時,添加了多元羧酸作為交聯劑,當防火劑用量較低時,防火劑和多元羧酸、纖維素大分子建站分子間酯鍵,固著於織物上,使得防火性隨其用量的增加而提高。綜合考慮,確定防火劑的用量為400g/L。 注:交聯劑60g/L,催化劑30g/L,焙烘溫度180℃,焙烘時間3min。 2.2　多元羧酸濃度 交聯劑在防火過程中可自身縮合成網狀結構,也可和纖維素大分子交聯,還能和防火劑縮合形成穩定的化學鍵並固著於纖維上,使耐洗性能大幅提高。本試驗采納物質的量之比為1∶1的檸檬酸/馬來酸複配酸作為交聯劑,複配酸用量對純棉織物防火性能和斷裂強力的影響如圖1所示。 由圖1可知,多元羧酸用量為60g/L時,防火效果較好,炭長較短。繼續提高防火劑用量,防火效果提升不夠明顯,炭長變化不大,而斷裂強力損失率顯著增加。綜合考慮,多元羧酸用量以60g/L為宜。 2.3　催化劑濃度 為了使防火劑、交聯劑在焙烘過程中迅速和纖維大分子反應交聯,需在防火配方中添加適量催化劑,以縮短反應時間,提高防火效果,並減輕纖維素的受損程度。本試驗采納次亞磷酸鈉為催化劑,催化劑用量對純棉織物防火性能和斷裂強力損失率的影響見表2。 由表2可知,隨著催化劑濃度增加,防火效果有所提高。但加入催化劑量過多,導致後整理液pH值過低,反而會使織物強力下降。綜合考慮,確定催化劑次亞磷酸鈉用量為30g/L。 2.4　焙烘條件 織物經過相同工藝(防火劑用量400g/L,交聯劑用量60g/L)處理後,在不同溫度下焙烘3min,溫度對純棉織物防火性能和斷裂強力的影響如表3所示。 由表3可知,隨著焙烘溫度的升高,棉織物防火性能逐漸提高,但織物斷裂強力損失也增大。焙烘溫度的選擇取決於防火劑、交聯劑之間的反應,以及它們和纖維素大分子之間交聯反應。溫度低,防火效果不佳,溫度過高,易造成織物強力損失過大。綜合考慮,確定焙烘溫度為180℃。 在180℃下,改變焙烘時間進行試驗,結果見圖2。 由圖2可知,焙烘溫度為180℃時,隨著焙烘時間的延長,棉織物燃燒炭長變短,防火性能不斷提高,但織物強力下降。綜合考慮,確定焙烘時間為3min。 2.5　防火性能 采納以上確定的優化工藝,即防火劑400g/L,交聯劑60g/L,催化劑30g/L,焙烘溫度180℃,焙烘時間3min處理純棉織物,測試相關指標如表4所示。 由表4可知,采納優化工藝處理過的純棉織物經50次清洗後,燃燒炭長僅為10.2cm,說明防火劑GM-具有較好的防火性和耐久性。 3　結論 (1)純棉織物采納自製的防火劑的防火後整理優化工藝為:防火劑GM-1400g/L,交聯劑檸檬酸/馬來酸(物質的量之比為1∶1)60g/L,催化劑30g/L,焙烘溫度180℃,焙烘時間3min。 (2)優化工藝處理過的純棉織物經50次清洗後燃燒炭長僅為10.2cm,具有較好的防火性。 (3)所合成的防火劑GM-1不含甲醛,後整理過程中也不使用含甲醛助劑,可視為環保型產品。