印染紡織品上染料種類的鑒別

　1 前言　　色牢度是印染紡織品的重要考核指標，而紡織品使用不同種類的染料其色牢度的考核指標不盡相同，因所用染料種類的不同，色牢度考核指標差異可達一級半。比如GB／T41 1—1993{棉印染布》標準規定，染色棉布耐洗牢度(白布沾色)還原染料4-5級，而硫化、納夫妥、活性染料則為3級。這是因為各種染料的分子結構、化學性質等的不同，對不同的紡織品的結合方式、結合力也不相同，有的染料是與紡織纖維分子發生化學反應而以化學鍵的方式結合在紡織物上，而有的染料是以物理反應的方式固著在紡織物上。因而，對其色牢度的考核指標是不相同的。因此，確定印染紡織物上染料種類對考核其色牢度至關重要。紡織品上染料種類很難用肉眼鑒別，必須通過化學方法才能夠準確確定，而我們目前一般的做法是憑工廠或報檢人提供的染料種類，再加上檢驗人員的經驗及對生產工廠的了解來判斷。假如一批報檢商品使用的是還原染料，其耐洗牢度考核指標應是4~5級，而報檢人如將其填報為活性染料，則其考核指標就變為了3級，因標準允許的誤差隻為半級，如果我們事先不對其染料種類進行鑒別，就極有可能將不合格品判定為合格品，無疑存在著很大的弊端。鑒別染料的化學方法很多，一般的程序較為複雜，費時費力。因此，筆者提出—個印染紡織品上染料種類鑒別的快速簡易鑒別試驗方法，供同行參考、探討。　　2 確定簡易鑒別方法的原理　　按照染整原理，對於不同的紡織原料，所采用的染料種類也不同，根據紡織品的成分可初步推斷出所用染料的種類，再進行針對性試驗進行驗證。根據染料對紡織品的上染原理，常見的紡織成分其一般適用的染料種類如下：腈綸纖維—— 陽離子染料；錦綸及蛋白質纖維——酸性染料；滌綸及其他化纖——分散染料；纖維素纖維——直接、硫化、活性、還原、納夫妥、塗料和酞箐染料；對於混紡或交織的紡織品，是針對其成分而采用染料種類的，比如，對於滌，棉混紡物，其中滌成分是用分散染料，而棉成分是采用上述對應染料種類分別進行的，如分散／活性、分散／還原工藝等。根據染色理論，影響紡織品色牢度的主要因素取決於纖維素纖維采用的染料種類。因此，如何判定纖維素纖維的染料種類是關鍵所在。　　3 纖維素纖維上染料種類的鑒別步驟　　3．1 試樣製備及前處理　　製備試樣時，應取同一種染料的部位，如試樣包含幾種色調，每種色調均應取到。若需進行纖維鑒別的，應按FZ/TO1057標準確認纖維種類。　　如試樣附有影響實驗的雜質、油脂、漿料時，可用淨洗劑在60-70℃熱水中處理15min，洗滌、烘幹。如已知試樣經樹脂整理，則分別用下列方法處理。　　3．1．1尿醛樹脂用1％鹽酸在70-80℃處理15min，洗滌、烘幹。　　3．1．2 丙烯酸樹脂可將試樣用50~100倍的二蹴回流處理2～3h，取出洗滌、烘幹。　　3．1．3 有機矽樹脂可用5g／L肥皂及5g／L碳酸鈉90cI=處理15min，洗滌、烘幹。　　3．2 直接染料的鑒別方法　　將試樣用加入了lmL濃氨水的水溶液5～10mL進行煮沸處理，使染料充分萃取出來。將經過萃取處理的試樣取出，把10~30mg的白棉布和5~50mg氯化鈉放人萃取液中，煮沸40~80s，放置冷卻後水洗。如白棉布被染成與試樣幾乎完全相同的色調，那麼就可以斷定試樣染色所用的染料是直接染料。　　3.3 直接銅鹽染料的鑒別方法　　在100倍的1％鹽酸溶液中把試樣煮沸3min，充分水洗後用1％氨水5~10mL煮沸2rain以萃取。當僅僅萃取很少量或萃取不出來時，要把新的試樣與3~6mL水及1～2mL10％的氫氧化鈉溶液一起煮沸，再加0．01~0,03g連二亞硫酸鈉煮沸2~5s，取出試樣水洗後放在濾紙上暴露於空氣中，如經過連二亞硫酸鈉處理後發生變色或褪色，即使水洗也不能恢複原色時，則進行銅的確認試驗，即將0．1~0．2g試樣放人磁質坩堝中完全灼燒成灰後，將灰份用0．25~0．50mL的濃硝酸溶解後，加水1~2mL。有銅存在時，溶液呈藍色。此即為直接銅鹽染料。　　3．4 硫化染料的鑒別方法　　將100~300mg試樣置於35mL試管中，加入2～3mL水，1~2mL10％碳酸鈉溶液和200~400mg硫化鈉，加熱煮沸1~2min，取出試樣25~50rag白棉布和10~20mg氯化鈉於試管。煮沸1~2min。取出放在濾紙上讓其再氧化。如所得色光與原樣相似，僅深淺不同者，可認為是硫化或硫化還原染料。如有必要，可進行硫化染料的確證試驗。即在5roLl0％氫氧化鈉溶液中煮沸100~150mg原樣，用水洗滌後將此試樣置於15mL試管中，加2~3mL“還原溶液”，用一濾紙覆蓋在試管口上，加幾滴堿性醋酸鉛溶液於濾紙中心，然後將試管置於盛有沸水的250mL燒杯中。如硫化染料存在，在40~80s內，點在濾紙上的硝酸鉛將轉變為暗棕色或黑色。　　3．5 還原染料的鑒別方法　　將100~300rag試樣置於35mL試管中，加2～3mL水和0．5~lmL10％的氫氧化鈉溶液，加熱煮沸，再加入10~20rag保險粉，煮沸05~lmin，取出試樣投入25~50rag白棉布和10~20mg氯化鈉，繼續煮沸40~80s，然後冷卻至室溫。取出棉布放在濾紙上氧化。如果氧化後色澤與原樣差不多，表示還原染料存在。　　3．6 納夫妥染料的鑒別方法　　在100倍量的1％鹽酸溶液中把試樣煮沸3min，充分水洗後，用1％氨水5~10mL煮沸2min，如染料萃取不出來或萃取量很少，再經過氫氧化鈉一連二亞硫酸鈉處理後變色或脫色，即使在空氣中氧化也不能恢複原色，並且也不能確定有金屬存在，此時，可進行下麵1)和2)的試驗，若在1)的試驗中可以萃取出染料來，而在2)的試驗中白棉布染成黃色，且發出瑩光，則可斷定試樣所用的染料為納夫妥染料。　　1)將試樣放人試管，加入5mL吡啶並煮沸，觀察染料是否被萃取出來；　　2)將試樣放人試管，加入2mL10％氫氧化鈉溶液和5mL乙醇，煮沸後再加入5mL水和連二亞硫酸鈉，煮沸使之還原。待冷卻後過濾，將白棉布和20~30rag氯化鈉放進濾液中，再煮沸1~2min，放置冷卻後取出棉布，觀察棉布用紫外線照射時是否發出熒光。　　3．7 活性染料的鑒別方法　　活性染料的特點是它與纖維有比較穩定的化學鍵結合，在水和溶劑中難以溶解。目前，尚無特別明確的檢驗方法。可先進行著色試驗，分別用1：1的二甲基甲酰胺的水溶液和100％的二甲基甲酰胺對試樣進行著色試驗，不著色的染料即為活性染料。如有必要，可用前述方法進一步判定，以排除納夫妥、直接、硫化、還原及塗料，從而確定為活性染料。　　3．8 塗料的鑒別方法　　塗料也即顏料，對纖維沒有親和力，需通過粘合劑(一般是樹脂粘合劑)固著在纖維上。可用顯微鏡法進行檢驗，先除去試樣上可能存在的澱粉或樹脂整理劑，以免它們幹擾染料的鑒定。用由2％酶和0．25％洗滌劑所組成的酶洗滌液處理30min即可除去纖維上的澱粉。用1％鹽酸溶液煮沸5rain，然後用水洗滌，纖維上樹脂便會剝落下來。加1滴水楊酸乙酯在經上述處理的纖維上，蓋上蓋片在顯微鏡下觀察。若纖維表麵呈現粒狀即可確認為樹脂粘合的顏料(塗料)。　　3．9 酞箐染料的鑒別方法　　在試樣上滴濃硝酸後，會產生亮綠色的是酞箐染料。另外，將試樣在火焰中灼燒呈明顯綠色的也可證明是酞箐染料。　　以上鑒別程序是在染料種類完全未知的情況下而采用的，在實際檢驗過程中，可根據各方麵的資料、樣品及初步感官判定後，有針對性地選擇其中某項或幾項進行驗證。這樣既可以簡化工作程序，主　　要的是保證檢驗判定的準確性和可靠性。綜上所述，其一般步驟可用圖1簡示之。　　4 結論　　對印染紡織品上染料種類的快速鑒別，主要是對纖維素纖維上染料種類的快速鑒別。通過上述鑒別步驟，一是可以避免僅憑報驗人提供染料種類而造成的盲目性，確保檢驗判定的準確性，二是通過這種有針對性驗證的簡易方法，可減少很多不必要的鑒別試驗程序。實踐證明以上的簡易鑒別方法在實際運用中有效、可靠。出處“中華紡織網”AANHJJGHSFW